熔點(diǎn)儀的操作和注意事項
熔點(diǎn)測定是鑒別物質(zhì)性質(zhì)的基本手段,也是純度測定的重要方法之一。因此,熔點(diǎn)測定儀在化學(xué)工業(yè)和制藥研究中具有重要地位,是生產(chǎn)藥物、香料、染料等有機晶體物質(zhì)的bi備儀器。其操作規范和注意使用可以提高儀器的使用壽命。
操作步驟:
1、打開(kāi)電源開(kāi)關(guān),穩定20分鐘。此時(shí)保溫燈和初熔燈亮,儀表向右轉動(dòng),初溫50℃左右。
2、通過(guò)撥盤(pán)設置啟動(dòng)溫度,通過(guò)啟動(dòng)溫度按鍵輸入溫度,預設燈亮。
3. 選擇加熱速率并將波段開(kāi)關(guān)調節到所需位置。
4. 預設燈熄滅時(shí),設定初始溫度,即可插入樣品毛細管。此時(shí)儀表基本指向零,初熔燈熄滅。
5、調零,使儀表*歸零。
6、按下加熱鍵,加熱指示燈亮(注意!忘記插入裝有樣品的毛細管,按下加熱鍵,讀數屏幕上會(huì )出現隨機數字提示您更正)。
7. 幾分鐘后,初熔燈先閃爍,然后出現終熔讀數。要知道初始熔化讀數,請按初始熔化按鈕。
8、只要不切斷電源,上述讀數值將一直保持到下一個(gè)樣品測量。
防范措施:
1、樣品必須按要求干燥,在干燥清潔的磨體內粉碎,自由落體輕敲毛細管,使樣品充滿(mǎn)牢固,填充高度應一致。要求應符合藥典規定。
2. 插入和取出毛細管時(shí),必須小心避免破損。
3、不同的線(xiàn)性升溫速率,溫室結果也不一致,因此需要一定的規范。
4、待測樣品最好一次充滿(mǎn)5個(gè)毛細管,分別取中間三個(gè)讀數的平均值作為測量后的測量結果,以消除毛細管造成的意外誤差試管和樣品的制備和填充。
5、如需更換油浴管,先拆下溢油瓶,再拆下側板;
將手伸入儀器箱內,一只手握住油浴管,另一只手拉下彈簧,然后將油浴管垂直和水平取出。取出油浴管時(shí),一定要小心,以免損壞玻璃。將管子插入儀器并按上述方法的相反順序進(jìn)行。
6. 上樣質(zhì)量和一致性將直接影響測量讀數的準確性。 “加載不良"可能導致熔解曲線(xiàn)出現低谷或長(cháng)距離不連續性。此時(shí)的測量值僅供參考。
7、熔點(diǎn)儀的加熱溫度為300℃,因此初始溫度不應超過(guò)300℃。經(jīng)常在高溫下使用儀器會(huì )導致儀器不靈敏。
8. 將熔點(diǎn)管插入儀器前,先用軟布擦去外面的污物,以免油浴弄臟,否則時(shí)間長(cháng)了,插座下面會(huì )有沉淀物,導致傳熱不良和熔點(diǎn)檢測不準確。
9. 在裝載過(guò)程中戴上手套,以防止刺激性的樣品粉末沾到您的手上。
10、用過(guò)的熔點(diǎn)管不能隨意丟棄,必須放在專(zhuān)用的盒子里,統一處理。
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